本標準規(guī)定了中性鹽霧(NSS)、醋酸鹽霧(AASS)和銅加速醋酸鹽霧(CASS)試驗中使用的設(shè)備、試劑和方法。
本標準適用于評價金屬材料和涂層的耐蝕性。被測物體可能具有長久或暫時的耐腐蝕性,也可能不具有長久或暫時的耐腐蝕性。
本標準還規(guī)定了評價試驗箱環(huán)境腐蝕性的方法。
本標準未規(guī)定特殊產(chǎn)品的樣本量、試驗周期和結(jié)果解釋。這些內(nèi)容請參考相應(yīng)的產(chǎn)品規(guī)格。
本試驗適用于檢測金屬及其合金、金屬涂層、有機涂層、陽極氧化膜和轉(zhuǎn)化膜的不連續(xù)性,如氣孔等缺陷。
中性鹽霧試驗適用于:
——金屬及其合金;
——金屬涂層(陽極或陰極);
-轉(zhuǎn)化膜;
——陽極氧化膜;
——金屬基體上的有機涂層。
醋酸鹽霧試驗適用于銅、鎳、鉻或鎳、鉻的裝飾涂層,也適用于鋁的陽極氧化膜。
銅和醋酸的加速鹽霧試驗適用于銅、鎳和鉻或鎳和鉻的裝飾涂層,也適用于鋁的陽極氧化膜。
本試驗適用于比較有無防腐保護的金屬材料的性能,不適用于分選不同的耐腐蝕材料。
以下文件對于本文件的應(yīng)用至關(guān)重要。對于所有注明日期的參考文件,只有注明日期的版本適用于本文件。對于未注明日期的參考文件,新版本(包括所有修訂)適用于本文件。
IS0 1514:2004測試用色漆和清漆標準板。
IS0 2808:2007涂料和清漆膜厚的測定。
IS0 3574:1999商用和拉制質(zhì)量的冷軋?zhí)间摪濉?br />
Is08407: 2009金屬和合金的腐蝕從腐蝕試樣中去除腐蝕產(chǎn)物。
IS0 17872:2007腐蝕試驗用金屬板涂層引入劃痕的涂料和清漆指南。
3.1氯化鈉溶液的制備。
本測試中使用的試劑是化學(xué)純度或以上的試劑。在25℃和2℃時,氯化鈉溶于蒸餾水或去離子水中的濃度為50g/L±5g/L±L..收集的噴霧液濃度應(yīng)為50克/升5克/升,在25℃時,配制溶液的密度為1.029-1.036。
氯化鈉中銅和鎳的含量應(yīng)分別小于0.001%和0.001%。銅和鎳的含量用原子吸收分光光度法或其他同樣精度的分析方法測定。氯化鈉中碘化鈉的含量不應(yīng)超過0.1%(質(zhì)量分數(shù)),或以干鹽計算的總雜質(zhì)不應(yīng)超過0。5%(質(zhì)量分數(shù))。
注:25℃±2℃配制的溶液,如果pH值超過6.0 ~ 7.0的范圍,應(yīng)檢測出鹽或水中含有不需要的雜質(zhì)。
3.2調(diào)節(jié)酸堿度。
3.2.1鹽溶液的pH值。
根據(jù)收集的噴霧溶液的酸堿度,將鹽溶液調(diào)節(jié)至規(guī)定的酸堿度。
3.2.2中性鹽霧試驗(NSS試驗)。
應(yīng)調(diào)節(jié)測試溶液(3.1)的酸堿度,使鹽霧箱(4.2)中收集的噴霧溶液的酸堿度在6.5至7.2之間。pH值應(yīng)在25℃±2℃時用酸度計測量,或用測量精度不大于0.3的精密pH試紙每日檢測。如果超出范圍,可以通過加入分析純鹽酸、氫氧化鈉或碳酸氫鈉進行調(diào)節(jié)。
噴霧溶液中二氧化碳的損失可能導(dǎo)致pH值的變化。應(yīng)采取相應(yīng)的措施,如將溶液送入儀器前加熱至35℃以上,或用新的沸水配制溶液,以降溶液中的二氧化碳含量,避免pH值的變化。
3.2.3醋酸鹽霧試驗(AASS試驗)。
在按3.1配制的鹽溶液中加入適量冰醋酸,保證收集在鹽霧箱(見4.2)中的溶液pH值為3.1 ~ 3.3。如果初制備的溶液的pH值為3.0 ~ 3.1,則收集的溶液的pH值一般在3.1 ~ 3.3的范圍內(nèi)。pH值應(yīng)在25℃±2℃時用酸度計測量,或用測量精度不大于0.1的精密pH試紙每日檢測。溶液的酸堿度可以用冰醋酸或氫氧化鈉調(diào)節(jié)。
3.2.4銅的加速醋酸鹽霧試驗(CASS試驗)。
向根據(jù)3.1制備的鹽溶液中加入氯化銅(氯化銅2.2H2O),其濃度為0.26克/升0.02克/升(即0.205克/升0.015克/升無水氯化銅)。溶液pH值的調(diào)節(jié)方法同3.2.3。
3.3過濾。
使用前將溶液過濾,防止溶液中的固體物質(zhì)堵塞噴嘴。
4.1設(shè)備和材料。
用于制造測試設(shè)備的材料必須耐鹽霧腐蝕,并且不影響測試結(jié)果。
4.2鹽霧箱。
霧罐的容積不應(yīng)小于0.4 m3,因為其體積小,很難保證噴霧的均勻性。對于大體積的箱子,在鹽霧試驗過程中,需要保證鹽霧分布均勻。在盒子的頂部,應(yīng)防止測試過程中積累的溶液滴到樣品上。
霧箱的形狀和尺寸應(yīng)使箱內(nèi)溶液的收集速度滿足8.3的要求。
考慮到環(huán)境保護,建議設(shè)備采用適當(dāng)?shù)姆椒ㄌ幚韽U液。
注:鹽霧箱的設(shè)計草圖見附錄A。
4.3溫度控制裝置。
加熱系統(tǒng)應(yīng)保持機柜內(nèi)的溫度達到8.1。測量區(qū)域應(yīng)離盒子內(nèi)壁不小于100毫米。
4.4噴涂裝置。
噴霧裝置由壓縮空氣供應(yīng)器、鹽水罐和一個或多個噴霧器組成。
供應(yīng)給噴霧器的壓縮空氣應(yīng)通過過濾器,以去除油和固體顆粒。噴霧壓力應(yīng)控制在70千帕~170千帕范圍內(nèi)。
注:霧化噴嘴內(nèi)可能存在“臨界壓力”,在此壓力下鹽霧腐蝕性可能異常。如果無法確定噴嘴的臨界壓力,可以通過安裝調(diào)壓閥,將氣壓波動控制在0.7 kPa以內(nèi),降噴嘴在“臨界壓力”下工作的可能性。
為防止霧滴中的水分蒸發(fā),空氣進入噴霧器前應(yīng)在充滿蒸餾水或去離子水的飽和塔中加濕,其溫度應(yīng)比柜內(nèi)溫度高10℃以上。調(diào)節(jié)噴淋壓力、飽和塔水溫,使用合適的噴嘴,使池內(nèi)鹽霧沉降速率和收集液濃度達到8.3的要求。表1給出了不同噴淋壓力下鹽霧試驗中飽和塔溫度的指導(dǎo)值。水位應(yīng)自動調(diào)節(jié),以確保足夠的濕度。
表1飽和塔熱水溫度指導(dǎo)值。
進行不同類型鹽霧試驗時,飽和塔水溫/℃中性鹽霧試驗的指導(dǎo)值(NSS)。
醋酸鹽霧試驗(AASS)和醋酸銅加速鹽霧試驗(中國社會科學(xué)院)。59960 . 99999999961
4.5鹽霧收集器。
箱內(nèi)至少應(yīng)放置兩個鹽霧收集器,一個靠近噴嘴,另一個遠離噴嘴。收集器由玻璃和其他惰性材料制成,呈漏斗狀,直徑為100毫米,收集面積約為80平方厘米。漏斗管插入有刻度的容器中,需要收集鹽霧,而不是從樣品或其他部位滴下液體。
4.6再利用。
如果試驗箱已用于AASS或CASS試驗,或其他不同于NSS的解決方案,則不能直接用于NSS試驗。
在這種情況下,必須徹底清潔鹽霧箱。在放入樣品進行測試之前,應(yīng)根據(jù)第5章中規(guī)定的方法進行重新評估,特別是要確保收集的溶液的酸堿度在規(guī)定的范圍內(nèi)。
規(guī)定耐腐蝕性設(shè)備的方法
5.1一般規(guī)定
為了檢查不同實驗室的試驗設(shè)備或類似設(shè)備的試驗結(jié)果的重復(fù)性,應(yīng)按5.2 ~ 5.4對設(shè)備進行驗證。
注:在固定操作中,評價鹽霧罐腐蝕性能的合適時間間隔一般為3個月。
用鋼參考樣品確定試驗的腐蝕性。
作為鋼參比樣品的補充,可對高純鋅參比樣品進行測試,腐蝕性能可參照附錄b確定
5.2中性鹽霧試驗(NSS試驗)。
5.2.1參考樣品。
參比樣品采用4或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪?,板?mm±0.2mm,樣品尺寸150 mm×70 mm,表面應(yīng)無缺陷,即無氣孔、劃痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從冷軋鋼板或鋼帶上切割樣品。
參考樣品應(yīng)在仔細清潔后立即投入測試。除6.2和6.3中的規(guī)定外,應(yīng)除所有灰塵、油或其他影響試驗結(jié)果的異物。
使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置,用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑(沸點在60℃至120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗樣品。清洗后,用新溶劑沖洗樣品,然后干燥。
將清洗后的樣品干燥并稱重至1毫克的精度,然后用可剝離的塑料膜保護樣品背面。樣品的邊緣也可以用可剝離的塑料薄膜保護。
5.2.2參考樣品的放置。
樣品應(yīng)放置在盒子的四個角上(如果有六個樣品,則應(yīng)放置在包括四個角在內(nèi)的六個不同位置),無保護的一側(cè)朝上,并與垂直方向成20° 5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆參考樣品架。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。測試時間為48小時。
驗證過程中與參考樣品不同的樣品不得放置在試驗箱中。
5.2.3質(zhì)量損失的確定。
試驗結(jié)束后,立即取出參考樣品,去除樣品背面的保護膜,并按照IS0 8407中規(guī)定的物理和化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下浸入20%(質(zhì)量分數(shù))分析純檸檬酸二銨(NH4)2 HC6H5O7)水溶液中10分鐘。浸泡后,在室溫下用水洗滌樣品,然后用乙醇洗滌,干燥并稱重。
樣品的重量準確到1毫克。單位面積的質(zhì)量損失通過計算參考樣品的暴露面積獲得。
每次除腐蝕產(chǎn)物時,建議準備新的溶液。
注:根據(jù)IS0 8407,可將樣品浸泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數(shù))鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫下用水洗滌樣品,再用乙醇洗滌,干燥,稱重。
5.2.4中性鹽霧裝置的運行檢查。
48小時試驗后,每個參考樣品的質(zhì)量損失在70g/m2-20g/m2的范圍內(nèi),表明設(shè)備運行正常(見參考文獻。21).
5.3醋酸鹽霧試驗(AASS試驗)。
5.3.1參考樣品。
參比樣品采用4塊或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪?,板?mm±0.2mm,樣品尺寸150 mm×70 mm,表面應(yīng)無缺陷,即無氣孔、劃痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從冷軋鋼板或鋼帶上切割樣品。
參考樣品應(yīng)在仔細清潔后立即投入測試。除6.2和6.3中的規(guī)定外,應(yīng)除所有灰塵、油或其他影響試驗結(jié)果的異物。
使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置,用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑(沸點在60℃至120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗樣品。清洗后,用新溶劑沖洗樣品,然后干燥。
將清洗后的樣品干燥并稱重至1毫克的精度,然后用可剝離的塑料膜保護樣品背面。樣品的邊緣也可以用可剝離的塑料薄膜保護。
5.3.2參考樣品的放置。
將樣品放在盒子的四個角上(如果有6個樣品,將它們放在6個不同的位置,包括四個角),無保護的一面朝上,與垂直方向成20°±5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆參考樣品架。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。測試時間為24小時..驗證過程中與參考樣品不同的樣品不得放置在試驗箱中。
5.3.3測量質(zhì)量損失。
試驗結(jié)束后,立即取出參考樣品,去除樣品背面的保護膜,并按照IS0 8407中規(guī)定的物理和化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下浸入20%(質(zhì)量分數(shù))分析純檸檬酸二銨[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分鐘。浸泡后,在室溫下用水洗滌樣品,然后用乙醇洗滌,干燥并稱重。
樣品的重量準確到1毫克。單位面積的質(zhì)量損失通過計算參考樣品的暴露面積獲得。
鹽霧腐蝕試驗箱
每次除腐蝕產(chǎn)物時,建議準備新的溶液。
注:根據(jù)IS0 8407,可將樣品浸泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數(shù))鹽酸(Pzo=1.18g/mL)溶液中去除腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫下用水洗滌,再用乙醇洗滌,干燥后稱重。
5.3.4醋酸鹽霧裝置的運行檢查。
24 h試驗后,各參比樣品的質(zhì)量損失在40g/m2±10g/m2/m2范圍內(nèi),表明設(shè)備運行正常(見參考文獻[21])。
5.4銅加速醋酸鹽霧試驗(CASS試驗)。
5.4.1參考樣品。
參比樣品采用4或6塊符合IS0 3574的CR4級冷軋?zhí)间摪澹搴?mm±0.2mm,樣品尺寸150 mm×70 mm,表面應(yīng)無缺陷,即無氣孔、劃痕和氧化色。表面粗糙度ra = 0.8微米0.3 μ m。從冷軋鋼板或鋼帶上切割樣品。
參考樣品應(yīng)在仔細清潔后立即投入測試。除6.2和6.3中的規(guī)定外,應(yīng)除所有灰塵、油或其他影響試驗結(jié)果的異物。
使用干凈的軟刷或超聲波清洗裝置,用適當(dāng)?shù)挠袡C溶劑(沸點在60℃至120℃之間的碳氫化合物)徹底清洗樣品。清洗后,用新溶劑沖洗樣品,然后干燥。
將清洗后的樣品干燥并稱重至1毫克的精度,然后用可剝離的塑料膜保護樣品背面。樣品的邊緣也可以用可剝離的塑料薄膜保護。
5.4.2參考樣品的放置。
將樣品放在盒子的四個角上(如果有6個樣品,將它們放在包括四個角在內(nèi)的6個不同的位置),無保護的一側(cè)朝上,并與垂直方向成20° 5°角。
用惰性材料(如塑料)制作或涂覆參考樣品架。參考樣品的下邊緣應(yīng)與鹽霧收集器的上部處于同一水平。測試時間為24小時..
驗證過程中與參考樣品不同的樣品不得放置在試驗箱中。
5.4.3質(zhì)量損失的確定。
試驗結(jié)束后,立即取出參考樣品,去除樣品背面的保護膜,并按照IS0 8407中規(guī)定的物理和化學(xué)方法去除腐蝕產(chǎn)物。在23℃下浸入20%(質(zhì)量分數(shù))分析純檸檬酸二銨[([(NH4)2HC6H5O7)]水溶液中10分鐘。浸泡后,在室溫下用水洗滌樣品,然后用乙醇洗滌,干燥并稱重。
樣品的重量準確到1毫克。單位面積的質(zhì)量損失通過計算參考樣品的暴露面積獲得。
每次除腐蝕產(chǎn)物時,建議準備新的溶液。
注:根據(jù)IS0 8407,可將樣品浸泡在含3.5 g/L六亞甲基四胺緩蝕劑的50%(體積分數(shù))鹽酸溶液(ρ20=1.18 g/mL)中去除腐蝕產(chǎn)物,然后在室溫下用水洗滌樣品,再用乙醇洗滌,干燥,稱重。
5.4.4銅加速醋酸鹽霧裝置的運行檢查。
24小時試驗后,每個參考樣品的質(zhì)量損失在55克/平方米至15克/平方米的范圍內(nèi),表明設(shè)備運行正常(見參考文件。21).
6.1樣品的類型、數(shù)量、形狀和尺寸應(yīng)根據(jù)被測材料或產(chǎn)品的相關(guān)標準進行選擇。沒有標準的,雙方可以協(xié)商決定。除非另有規(guī)定或約定,用于測試的有機涂層測試板應(yīng)符合IS0 1514中規(guī)定的基底,其尺寸約為150 mmx100mmx1mm。附錄c描述了有機涂層測試板的制備。附錄D給出了測試有機涂層測試板的必要補充信息。
6.2除非另有規(guī)定,試驗前應(yīng)徹底清潔樣品。清洗方法取決于樣品的材料特性??赡芮治g樣品表面的研磨材料或溶劑不應(yīng)用于清潔樣品表面及其污垢。應(yīng)注意避免樣品清洗后再次污染。
6.3如果樣品是從有覆蓋層的工件上切割下來的,切割區(qū)域附近的覆蓋層不應(yīng)受到損壞。除非另有規(guī)定,切割區(qū)域應(yīng)采用適當(dāng)?shù)母采w層進行保護,如油漆、石蠟或膠帶。
7.1樣品不應(yīng)放在直接噴灑鹽霧的位置。
7.2樣品表面在鹽霧箱中的放置角度較重要。原則上,樣品應(yīng)該是平的。鹽霧箱中,被測表面與垂直方向成15° ~ 25°角,盡量成20°角。對于不規(guī)則樣品,如整個工件,應(yīng)盡可能接近上述規(guī)定。
7.3樣品可以放在盒子的不同層面上,但它們不能接觸盒子或相互接觸。樣品之間的距離不應(yīng)影響鹽霧在測試表面的自由落體,樣品或其支撐物上的液滴不應(yīng)落在其他樣品上。對于總試驗時間超過96小時的新檢查或試驗,可允許樣品移動。
7.4樣品支架應(yīng)由惰性非金屬材料制成。懸掛樣品應(yīng)使用人造纖維、棉纖維或其他絕緣材料,而不是金屬。
測試條件見表2。
表2測試條件。
方法中性鹽霧試驗(NSS)、醋酸鹽霧試驗(AASS)、銅加速鹽霧試驗(CASS),溫度35℃±2℃±35℃±2℃±50℃±2℃±80 cm2。
平均沉降速率為1.5毫升/小時0.5毫升/小時氯化鈉溶液。
其濃度(收集液)為50g/l 5g/l,ph值(收集液)為6.5~7.23.1~3.33.1~3.3。
8.2試驗前,應(yīng)將模擬樣品空置或放入鹽霧箱中,并將樣品放入鹽霧箱并開始試驗前,應(yīng)確認鹽霧沉降率等試驗條件在規(guī)定范圍內(nèi)。
8.3各收集裝置(4.5)收集的溶液中氯化鈉的濃度和pH值應(yīng)在表2給出的范圍內(nèi)。
連續(xù)噴灑至少24小時后,應(yīng)測量鹽霧沉降速度。
8.4用過的噴霧溶液不得重復(fù)使用。
9.1試驗周期應(yīng)根據(jù)被試驗材料或產(chǎn)品的相關(guān)標準進行選擇。沒有標準的,可以由當(dāng)事人協(xié)商決定。
建議的測試周期為2h、6h、24 h、48 h、72 h、96 h、144 h、168 h、240 h、480 h、720 h和1000 h。
9.2在規(guī)定的試驗期內(nèi)不得中斷噴霧,只有在需要短暫觀察樣品時,才能打開鹽霧箱。
9.3如果試驗的終止取決于腐蝕開始的時間,應(yīng)經(jīng)常檢查樣品。因此,這些樣品不能與需要預(yù)定測試周期的樣品一起測試。
9.4預(yù)定試驗期的樣品可以定期進行外觀檢查,但在檢查過程中,不應(yīng)損傷被測表面,開箱檢查的時間和次數(shù)應(yīng)盡量少。
測試結(jié)束后,取出樣品。為了減少腐蝕產(chǎn)物的脫落,清洗前先將樣品在室內(nèi)自然干燥0.5 h ~ 1 h,然后用溫度不高于40℃的干凈流動水輕輕清洗,去除殘留在樣品表面的鹽霧溶液,然后立即用壓力不高于200 kPa的空氣在距離樣品約300 mm處進行干燥。
注:IS0 8407中描述的方法可用于處理測試樣品。
在試驗規(guī)范中,如何處理被測樣品應(yīng)考慮工程實用性。
測試結(jié)果的評價標準通常應(yīng)由被測材料或產(chǎn)品標準提出。一般只需考慮以下幾個方面:
a)試驗后的外觀;
b)去除表面腐蝕產(chǎn)物后的外觀;
c)腐蝕缺陷(即有機涂層劃痕處的點蝕、裂紋、氣泡、腐蝕或腐蝕擴展等)的數(shù)量和分布。),這可能是。
根據(jù)IS0 8993和IS0 10289和IS0 4628-1、IS0 4628-2、IS0 4628-3中指定的方法,
IS0 4628-4、IS0 4628-5、IS0 4628-8中描述的有機涂層的評價方法(見附錄d);
d)腐蝕開始的時間;
e)質(zhì)量變化;
f)微觀形態(tài)的變化;
g)機械性能的變化。
注:測試涂層或產(chǎn)品的正確評估是在良好的工程實踐中確定的。