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醫(yī)療器械加速老化實(shí)驗(yàn)確定有效期的方法過程
關(guān)于現(xiàn)已表征的高分子材料，加快老化實(shí)驗(yàn)的簡化實(shí)驗(yàn)辦法是基于進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)在單一加快溫度，并且選用的準(zhǔn)則是化學(xué)反響速率每添加10℃隨Q10因子的增大而加快。關(guān)于常用的醫(yī)用高分子所挑選的典型聯(lián)系是Q10=2，也就是說在高于運(yùn)用或儲(chǔ)存溫度時(shí)每添加10℃反響速度加倍。加快老化實(shí)驗(yàn)確認(rèn)有效期的簡化實(shí)驗(yàn)計(jì)劃不能替代復(fù)雜的加快老化實(shí)驗(yàn)計(jì)劃。但是簡化實(shí)驗(yàn)計(jì)劃是和零級(jí)、一級(jí)阿列紐斯行為共同的。這種保存的聯(lián)系關(guān)于現(xiàn)已表征的大部分醫(yī)用高分子材料是適用的。
以下是選用簡化10度準(zhǔn)則規(guī)劃加快老化實(shí)驗(yàn)的過程：
(1)確認(rèn)高分子配方中的成分，特別是確認(rèn)這些成分的質(zhì)和量，一切的添加劑(例如，抗yang化劑)、填充劑和加工助劑。將這些成分的材料別離和綜合分析，以確認(rèn)降解的基本原理，挑選實(shí)驗(yàn)辦法準(zhǔn)確點(diǎn)評(píng)降解的程度和對產(chǎn)品功能的影響。
(2)假如在曾經(jīng)的實(shí)驗(yàn)中沒有測定其他的反響速率系數(shù)，挑選反響速率系數(shù)Q10=2。
(3)挑選產(chǎn)品在正常運(yùn)用和儲(chǔ)存條件的環(huán)境溫度(通常在20~25℃)。雖然能夠挑選其他合理的溫度，關(guān)于大部分一次性運(yùn)用醫(yī)療器械選22℃。
(4)為了在大程度上縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)刻，挑選加快老化實(shí)驗(yàn)的溫度盡可能高，但應(yīng)該考慮以下約束條件：1)老化實(shí)驗(yàn)的溫度不能超越材料的玻璃化溫度(Tg)，熔融溫度(Tm)，結(jié)晶形成溫度(Tα)，或低于10℃熱變形溫度(THDT-10℃)。這個(gè)適用于上述溫度高于大氣溫度的一切材料。2)挑選的加快老化實(shí)驗(yàn)的溫度應(yīng)不超越60℃，依據(jù)本辦法估計(jì)的準(zhǔn)確性隨著和大氣環(huán)境溫度偏差的增大而下降。3)假如不涉及特別的溫度有感性材料(如聚氯乙烯)，適合的選實(shí)驗(yàn)溫度是50~60℃。在60℃，加快老化的時(shí)刻聯(lián)系是3.7周相當(dāng)于1年在大氣環(huán)境22℃(室溫)的老化。
(5)關(guān)于所選擇的加快老化和大氣環(huán)境溫度，實(shí)驗(yàn)時(shí)間和有用期的聯(lián)系如下：TIMETI=TIMERT/Q10(T1–TRT)/10這里T1=加快老化溫度，TRT=室溫(大氣環(huán)境/運(yùn)用/貯存)，Q10=反應(yīng)速率系數(shù)。以下是對這一公式使用的示例，假如實(shí)驗(yàn)溫度是50℃，要求產(chǎn)品在22℃(即T1=50℃，TRT=22℃，Q10=2)大氣環(huán)境的有用期相當(dāng)于5年，則正確的計(jì)算如下：TIMETI=260weeks/2(50-22)10=260/22.8=260/6.96=37.5weeks也就是說，在50℃進(jìn)行37.5周的加快老化時(shí)間相當(dāng)于在大氣環(huán)境溫度22℃有用期5年(即7.5周/年)。
(6)在某些情況下產(chǎn)品的匹配部件的膨脹系數(shù)不同時(shí)會(huì)產(chǎn)生的應(yīng)力和部件失效，溫度需求進(jìn)行高溫(加快老化)和低溫的周期改變，高溫(加快老化)按以上第4步的描繪選擇溫度，低溫小于5℃。在低溫條件下，實(shí)驗(yàn)時(shí)間不累計(jì)到產(chǎn)品的終有用期。
(7)對某些高分子結(jié)構(gòu)，極端的濕度效應(yīng)影響長期的功能。假如在實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中包括濕度，關(guān)于高濕度條件應(yīng)選用相對濕度應(yīng)大于85%，低濕度條件小于20%。
(8)在實(shí)驗(yàn)過程中應(yīng)在必定的間隔時(shí)間取樣品進(jìn)行檢測以測定產(chǎn)品開始出現(xiàn)失效的時(shí)間，可是關(guān)于樣品來源有困難的，能夠不頻繁取樣檢查。
(9)選擇特別的功能進(jìn)行點(diǎn)評(píng)，實(shí)驗(yàn)應(yīng)能精準(zhǔn)點(diǎn)評(píng)這些功能的任一改變。
(10)選擇滿足數(shù)量的樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以便在每個(gè)實(shí)驗(yàn)間隔取得的結(jié)果進(jìn)行有用的統(tǒng)計(jì)學(xué)剖析。實(shí)驗(yàn)樣品通常是終產(chǎn)品，在某些特別情況下產(chǎn)品組件和特別制備的實(shí)驗(yàn)樣品也能滿足要求。
(11)選用和加快老化實(shí)驗(yàn)相同批次的產(chǎn)品/資料進(jìn)行大氣環(huán)境(實(shí)時(shí))老化實(shí)驗(yàn)，老化實(shí)驗(yàn)選用相同的方式和時(shí)刻距離分組。另外，為了控制危險(xiǎn)，大氣環(huán)境老化產(chǎn)品應(yīng)在實(shí)驗(yàn)過程中挑選一定的距離時(shí)刻和在產(chǎn)品的終究有效期后進(jìn)行測驗(yàn)。
(12)依照以上列出的步驟，提出書面實(shí)驗(yàn)計(jì)劃，規(guī)則加快老化條件(溫度、濕度、溫度周期、時(shí)刻)，時(shí)刻結(jié)構(gòu)，樣品大小，每個(gè)時(shí)刻距離規(guī)則的實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。應(yīng)該留意的是，因?yàn)槎鄠€(gè)實(shí)驗(yàn)組(加快老化、大氣環(huán)境和對照組)和多個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)刻距離，以及實(shí)驗(yàn)樣品較多，應(yīng)對資源進(jìn)行合理計(jì)劃，以確保老化實(shí)驗(yàn)箱有滿足的老化空間、大氣環(huán)境儲(chǔ)存、人員和測驗(yàn)設(shè)備。
(13)在適當(dāng)?shù)臅r(shí)刻，從老化和對照組挑選樣品，對規(guī)則的項(xiàng)目進(jìn)行檢測。
(14)選用適當(dāng)?shù)慕y(tǒng)計(jì)學(xué)辦法對產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)成果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，核算均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、比較t-查驗(yàn)和F-查驗(yàn)，以確認(rèn)產(chǎn)品到達(dá)規(guī)劃規(guī)則的要求或在每個(gè)實(shí)驗(yàn)距離和對照比較符合要求。
結(jié)論
選用加快老化實(shí)驗(yàn)的簡化實(shí)驗(yàn)計(jì)劃可以為醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)取得新產(chǎn)品的關(guān)鍵性能和有效期數(shù)據(jù)的重要手法。該辦法取得的成果具有保守性，也就是說，加快老化實(shí)驗(yàn)的有效期和實(shí)時(shí)老化取得的成果比較要短。另外，因?yàn)闊峤到夥菍?shí)際產(chǎn)生的負(fù)面成果也會(huì)產(chǎn)生。應(yīng)該留意的是，這一計(jì)劃是假定所有資料依照零級(jí)和一級(jí)反響速率聯(lián)系確認(rèn)的，在整個(gè)研究的時(shí)刻結(jié)構(gòu)內(nèi)反響物質(zhì)的供給是堅(jiān)持恒定的。
當(dāng)對降解反響化學(xué)充沛了解可以取得更加牢靠的成果，挑選中等的老化溫度可以使誤差要素降到小，充沛了解一些對升高溫度靈敏的反響物質(zhì)(如，抗yang化劑、自由基)。值得留意的是在整個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)刻結(jié)構(gòu)內(nèi)反響速率是改變的，在一些情況下，主張選用多個(gè)實(shí)驗(yàn)溫度或其他加快老化實(shí)驗(yàn)辦法。當(dāng)產(chǎn)品選用曾經(jīng)沒有進(jìn)行表征的資料時(shí)，主張也應(yīng)該選用其他的辦法。選用任一加快老化實(shí)驗(yàn)辦法，在沒有取得實(shí)時(shí)/大氣環(huán)境實(shí)驗(yàn)成果前都是有危險(xiǎn)的。如論如何，規(guī)劃的實(shí)驗(yàn)辦法供給的數(shù)據(jù)終究應(yīng)滿足產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)要求。
